JJG 705-2014液相色谱仪检定规程2025年6月26日

  《JJG 705-2014 液相色谱仪》与《JJG 705-2002 液相色谱仪》相比，在多个方面进行了更新和调整，以适应技术进步及行业需求的变化。主要变更包括但不限于以下几个方面：

  一、适用范围上，《JJG 705-2014》明确指出该规程适用于液相色谱仪的首次检定、后续检定以及使用中的检验，而不仅仅是针对新制造或修理后的仪器进行检定。

  二、术语定义部分，《JJG 705-2014》对“最小检测浓度”、“基线噪声”等关键术语给出了更加准确详细的定义，有助于统一行业内对于这些概念的理解。

  三、计量性能要求中，《JJG 705-2014》增加了关于流动相流量稳定性、温度控制精度等方面的具体指标，并提高了某些参数（如紫外检测器的波长准确度）的要求标准，反映了近年来液相色谱技术的发展趋势。

  四、检定条件与方法章节，《JJG 705-2014》不仅细化了实验环境的要求，还引入了一些新的测试手段和技术，比如采用更先进的软件工具来分析数据，确保结果的可靠性与准确性。

  五、在附录部分，《JJG 705-2014》提供了更多实用的信息，包括推荐使用的标准物质列表、典型故障排除指南等内容，旨在帮助用户更好地理解和操作液相色谱仪。

  JJG 705-2014 液相色谱仪Liquid Chromatographs 2014-02-14发布2014-08-14实施量国家质量监督检验检亵总局发布刮涂层查酬，JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程jJJG705-2014: ;代替JJG705-2002;Verification Regulation of Liquid Chromatographs 归口单位:全国物理化学计量技术委员会起草单位:中国计量科学研究院本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释JJG 705-2014 本规程起草人:何雅娟(中国计量科学研究院)何海红(中国计量科学研究院)赵敏(中国计量科学研究院)JJG 705-2014 目录引言. . . . . . . . . . . . . . (1I) 1 范围. . . . . . . . (1) 2 引用文件. . ( 3 概述. . . . ( 4 计量性能要求. . . . . (门4. 1 输液系统. . . . . (门4.2 柱温箱. . . . (幻4.3 检测器(幻4.4 整机性能. . . . . . . . (2) 5 通用技术要求. .(川5. 1 仪器外观. . . . . (3) 5. 2 仪器电路系统. . (3) 6 计量器具控制(3 ) 6. 1 检定条件. . . . . . . . (3) 6.2 检定项目和检定方法. . . . . . . . (川6.3 检定结果. . . . . (11) 6.4 检定周期. . (11) 附录A色谱柱性能测试. . . . (12) 附录B单色器滤光片的性能测试(14)附录C不同温度下流动相密度. . . . . (15) 附录D检定证书(内页)格式. . . . . . . . (17) 附录E液相色谱仪检定记录格式. . . . . . . . . . . (18) I JJG 705-2014 sl JJG 705-2014 液相色谱仪的编写是以JJF1001-2011 通用计量术语及定义、JJF1002-2010 国家计量检定规程编写规则为基础和依据，对JJG705-2002 液相色谱仪进行修订的。与JJG705-2002 液相色谱仪相比，除编辑性修改外，本规程主要技术内容有如下变化:E 一一增加了蒸发光散射检测器;一一删掉了检测器换挡误差的检定项目;一荧光检测器检定用标准物质改为茶一甲醇溶液;一一示差折光率检测器检定用标准物质改为甲醇中胆固醇溶液;一一整机定性重复性由原来的1.5%修改为1.0%; 一一一检测器基线噪声和漂移采集时间由原来的1h改为3Om丑unJ刀JG705的历次版本发布情况为:一一JJG705-2002; 一-JJG705-1990。JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程范围本规程适用于配有紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光率检测器和蒸发光散射检测器的液相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2 引用文件JJG 537-2006 荧光分光光度计3 概述液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的分析仪器，图1是其组成的方框图。液相色谱仪根据样品中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附等特性的差异，由流动相将样品带入色谱柱中进行分离，经检测器检测并通过数据处理系统记录色谱图，依据各组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。输液系统图14 计量性能要求4. 1 输液系统:分i离i系;统液相色谱仪组成方框图数据处理系统废液收集4. 1. 1 输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。4. 1. 2 泵流量设定值误差5s和流量稳定性5R应符合表1的要求。4. 1. 3 梯度最大允许误差Gc:土3%。1 JJG 705-2014 表1泵流量设定值误差Ss和稳定性SR的指标要求泵流量设定值/(mL/min)0.2-0.5 0.6- 1. 0 大于1.0测量次数3 3 3 流动相收集时间/min20-10 10-5 5 泵流量设定值最大允许误差Ss:1: 5% 士3%土2%泵流量稳定性SR3% 2% 2% 注:最大流量的设定值可根据用户使用情况而定;对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。4.2 柱温箱4.2.1 柱温箱温度设定值最大允许误差:士2oC。4.2.2 柱温箱温度稳定性:不大于1oC/h。4. 3 检测器仪器的检测器的主要技术指标见表2。表2液相色谱仪检测器的主要技术指标￥叮紫外-可见光检测器荧光检测器示差折光率检测器二极管阵列检测器基线 RIU 基线 min 5XlO-6 RIU/30 min 最小检测浓度三三5X 10-8 g/mL 三三5X10-9g/mL 三三5X10-6g/mL 茶-甲醇溶液茶-甲醇溶液胆固醇-甲醇溶液波长示值最大允许误差:1: 2 nm +5 nm 波长重复性2 nm 三二2nm 线蒸发光散射检测器lmV 5 mV/30 min 5X10-6 g/mL 胆固醇-甲醇溶液注:若仪器的输出信号用mV或V表示，注意查看仪器说明书或仪器标牌标明的其与AU(FU)的换算关系;若无特殊标明通常可按照1V=lAU (FU)进行换算。4.4 整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。表3液相色谱仪整机性能指标要求￥可紫外-可见光检测器荧光检测器示差折光率检测器蒸发光散射检测器二极管阵列检测器定性重复性1. 0% 1. 0% 1. 0% 1. 5% 定量重复性三三3.0%3.0% 三三3.0%运二4.0%2 5 通用技术要求5. 1 仪器外观JJG 705-2014 仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。5.2 仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。6 计量器具控制计量器具控制包括:首次检定、后续检定和使用中检查。6. 1 检定条件6. 1. 1 环境条件6. 1. 1. 1 检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。6. 1. 1. 2 室温(15r-.J30)oc ，检定过程中温度变化不超过3oc (对示差折光率检测器，室温变化不超过2OC)，室内相对湿度20%r-.J85%。6. 1. 1. 3 仪器应平稳地放在工作台上，周围元强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。6. 1. 1. 4 电源电压为(220+22)V，频率为(50士0.5)Hz 。6. 1. 2 检定设备6. 1. 2. 1 秒表:最小分度值不大于0.1s。6. 1. 2. 2 分析天平:最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg 。6. 1. 2. 3 数字温度计:测量范围为(Or-.J100) oC ，最大允许误差为士0.3oC。以上器具需经计量检定合格。6. 1. 3 有证标准物质:茶一甲醇溶液标准物质:认定值为1.00 X 10-4 g/mL，扩展不确定度小于4% , k=2; 荼-甲醇溶液标准物质:认定值为1.00 X 10一7g/mL，扩展不确定度小于4%，是二2;甲醇中胆固醇溶液标准物质:认定值为200g/mL，扩展不确定度小于2.0% , k=2; 甲醇中胆固醇溶液标准物质:认定值为5.0g/mL，扩展不确定度小于5.0% , k=2; 胆固醇纯度标准物质:认定值为99.7%，扩展不确定度小于0.1%，k=2 o 6. 1. 4 其他要求6. 1. 4. 1 检定用试剂:色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙隅和异丙醇，紫外分光光度计溶液标准物质等。6. 1. 4. 2 注射器:10L， 50L和10mL各一支。3 6. 1. 4. 3 容量瓶:50 mL, 10个。6. 2 检定项目和检定方法6. 2. 1 检定项目检定项目见表40 JJG 705-2014 表4检定项目一览表序号检定项目首次检定输液系统:泵耐压+ 泵流量设定值误差Ss十1 泵流量稳定性SR十梯度误差Gi+ 柱温箱:温度设定值误差Ts(2十2 温度稳定性Tc(2十检测器:基线 最小检测浓度+ 波长示值误差和重复性+ 线 整机:定性、定量重复性+ 注:十表示应检定项目一表示可不检定项目;无梯度洗脱装置和无柱温箱的仪器，此项不检定;后续检定使用中检查一+ 十十+ 十+ + + + 紫外-可见光、二极管阵列和荧光检测器检定此项目，其他检测器不检定此项目。6.2.2 检定方法6. 2. 2. 1 通用技术要求按5.1和5.2的要求，目视、手动检查。6. 2. 2. 2 输液系统a)泵耐压将仪器各部分连接好，以100%甲醇(或纯水)为流动相，流量为0.2mL/min, 按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处是否有湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端(压力传感器以下)，使压力达到最大允许值的90%，保持5 min应无泄漏。b)泵流量设定值误差Ss和流量稳定性SR按表1的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按公式(3)计算流量实测值Fm按公式(1)、公式(2)计算Ss和SR。每一设定流量，重复测量3次。4 JJG 705-2014 % AU AU -A F一二几F一一-QU (1) 式中:Fm一一同一设定流量3次测量值的算术平均值，mL/min; Fs一一流量设定值，mL/min。Fmax二F;SR=Fm mn 100% (2) 式中:F max -同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min; Fmin一-同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。F m = (W2 - W1)/(Pt t) (3) 式中:Fm一一一流量实测值，mL/min W2一一一容量瓶+流动相的质量，g; W1一一容量瓶的质量，g; Pt一一实验温度下流动相的密度，g/ cm3, (不同温度下流动相的密度参见附录。;t一一收集流动相的时间，mln。c)梯度误差由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序(梯度程序可参照表5)，A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酣的水溶液。将输液泵和检测器连接(不接色谱柱)，开机后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出B溶剂经由5段阶梯从0%变到100%的梯度变化曲线所示。求出由B溶剂变化所产生的每一段阶梯对应的响应信号值的变化值L。重复测量2次，按公式(4)计算每一段阶梯对应的响应信号值的变化平均值Ld按公式(5)计算五段阶梯响应信号值的总平均值Li;按公式(6)计算每一段的梯度误差Gi，取Gi最大者作为仪器的梯度误差。(L 1i - L l(i-1) )十(L2i - L 2(i-1) ) -一2 (4) 式中:Li一一第i段阶梯口自应信号值的平均值;L1i一一第i段阶梯第1组响应信号值;L1-1)一一第(i-1)段阶梯第1组响应信号值;L2i一一第i段阶梯第2组响应信号值;L 2(i-1)一一第(i-1)段阶梯第2组响应信号值。L: Li L;=二=1一一(5) 式中:Li一-5段阶梯响应信号值的总平均值;5 JJG 705-2014 n一一一梯度的阶梯数，=5。G, Li-Lz% 二x100% Li (6) 式中:Gi-一一第i段阶梯的梯度误差。注:当i为1(i-1=0)时，第(i-1)阶梯响应信号值为B溶剂为0%时的响应信号值。表5梯度程序设置序号A溶剂B溶剂(纯水)(0.1%丙酣水溶液)1 100% 0% 2 80% 20% 3 60% 40% 4 40% 60% 5 20% 80% 6 0% 100% 7 100% 0% 输出信号O%B O%A 100%B 时间图2梯度误差检定示意图 柱温箱温度设定值误差.Ts和柱箱温度稳定性TcJJG 705-2014 将数字温度计探头固定在柱温箱内与色谱柱相同的部位，选择350C和450C(也可根据用户使用温度设定)进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录1次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为柱温箱温度设定值误差b.Ts，7次读数中最大值与最小值之差为柱温箱温度稳定性Tc。6. 2. 2. 4 紫外一可见光检测器和二极管阵列检测器的性能a)波长示值误差和重复性将检测器和数据处理系统连接好，通电预热稳定后，用注射器将纯水注入检测池内进行冲洗后，充满检测池。待检测器示值稳定后，在(235土5)nm、(257 + 5) nm、(313+5) nm和(350+5)nm的波长下将示值回零，然后再用注射器将紫外分光光度计溶液标准物质(参考波长为235nm, 257 nm , 313 nm和350nm)从检测器入口注入样品池中冲洗，并将样品池充满至示值稳定。将检测器波长调到低于参考波长5nm处(例如检定257nm时，检测器波长先调到252nm)，改变检测器波长，每(5,-., 10) s 改变1nm，记录每个波长下的吸收值(吸收值变化的示意图见图3)，最大或最小吸收值对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。每个波长重复测量3次，其中最大值与最小值之差为波长重复性。AU 257 波长/nm图3波长示值误差检定中吸收值变化示意图有吸光值显示的检测器，改变波长时可直接读出吸光值，其最大(或最小)吸光值对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。有波长扫描功能的仪器可画出标准溶液的光谱曲线，其波峰(或波谷)对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。对于有内置标准滤光片可进行自检的仪器可直接采用其测量数据。对改变波长有自动回零功能的紫外一可见光检测器，可采用连续进样的方法检定波长示值误差，具体做法是:用一节空管代替色谱柱将液路连通，以水做流动相，流量为(0.5-1. 0) mL/min，采用步进进样方法，例如检定257nm时，从252口m开始到262 nm，每2min改变1nm，用注射器注入相同体积的紫外分光光度计溶液标准物质，得到一组不同波长的色谱峰，最高(或最低)色谱峰对应的波长与参考波长之差，即为波长示值误差。b)基线%甲醇为流动相，流量为1.0 mL/min，紫外检测器的波长设定为254口m，检测灵敏度调到最灵敏挡。开机预热，待仪器稳定后记录基线min, 选取基线中噪声最大峰一峰高对应的信号值，按公式(7)计算基线噪声，用检测器自身JJG 705-2014 的物理量(AU)作单位表示。基线min内基线偏离起始点最大信号值(AU/30 min)表示。式中:Nd一一一一检测器基线噪声;K一一衰减倍数;Nd=KB B一一一测得基线峰一峰高对应的信号值，AU 。c)最小检测浓度(7) 在中b)的色谱条件下，由进样系统注入(10-J 20)L的1.00 X 10-7 g/ mL 茶-甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线)计算最小检测浓度CL(按20L进样量计算)。式中:CL一一最小检测浓度，g/mLNd一一一-基线噪声峰高;C一一标准溶液浓度，g/mLV一一进样体积，L;H一一标准物质的峰高。CT =2NdcV -20H (8) 注Nd和H的单位应保证一致;式中分母的20表示标准的进样体积，其单位为微升(L)。d)线性范围将检测器和数据处理系统连接好，检测器波长设定为254nm，通电稳定后，用注射器直接向检测池中注射2%异丙醇一水溶液冲洗检测池至示值稳定后，记下此值。然后，依照上法向检测池中依次分别注入丙酣-2%异丙醇系列水溶液(丙回国含量为0.1% , 0.2%，1.0%)，并记下各溶液对应的稳定响应信号值，每个溶液重复测量3次，取算术平均值。以5个丙翻溶液浓度(0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%)和对应的响应信号值做标准曲线，在曲线上找出丙酣溶液浓度大于0.5%各点的读数，与相应各浓度点的测量值做比较，量值相差5%时的浓度作为检测上限CH。按中心得到的最小检测浓度为检测下限CL值，CH/CL比值为线 荧光检测器性能a)波长示值误差和重复性固定波长荧光检测器波长示值误差和重复性的检定，需取出检测器中的滤光片，参照JJG537-2006 (荧光分光光度计)5. 3. 3的方法(参见附录白，在经检定合格的紫外一可见分光光度计上测出其最大透射比对应的波长，此波长与滤光片上标记的波长之差，为波长示值误差。可调波长荧光检测器波长示值误差和重复性的检定，将检测器与数据处理系统连接好，利用茶在290nm (激发波长和330nm (发射波长)有最大荧光强度的特性，用JJG 705-2014 注射器从检测池入口注入1.00 X 10一7g/mL的茶-甲醇溶液标准物质，冲洗检测池并将其充满。调激发波长为290nm，改变发射波长，从325nm到335nm，每(5-10)s 改变1nm，记录每个波长下的吸收值(吸收值变化的示意图类似图3)，曲线最高点对应的波长与参考波长之差，为发射波长示值误差，重复测量3次，其最大值与最小值之差为波长重复性。然后将发射波长调到测得的曲线最高点对应的波长，改变激发波长(从285nm到295nm)，用与前面相同的方法测出激发波长的示值误差和重复性。b)基线漂移和基线噪声将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0 mL/min, 灵敏度选在最灵敏挡，激发波长设定为290nm，发射波长设定为330nm，仪器预热稳定后，记录基线mi口，根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的响应信号值，按公式(7)计算基线噪声，用检测器自身的物理量(FU)做单位表示;基线min内基线偏离起始点最大响应信号值(FU/30min)表示。c)最小检测浓度在中b)的色谱条件下，待基线稳定后由进样系统注入(10-20)L的1. 00X10一7g/mL (或1X 10-8 g/mL)的茶一甲醇溶液，记录色谱图，按公式(8)计算最小检测浓度。d)线性范围将检测器和数据处理系统连接好，检测器的激发波长设定为290nm，发射波长设定为330nm，仪器稳定后，向检测池中注入100%甲醇，冲洗检测池，至示值稳定后，记下此值。然后按此法依次向池中注入1X 10-5 g/ mL, 2 X 1。一5g/mL, 3 X 10-5 g/mL, 1 X 10-4 g/mL的茶-甲醇溶液，记下每种溶液对应的响应信号值，重复测量3次，取平均值。以5个茶-甲醇溶液浓度。X10-5-5X10-5)g/mL和对应的响应信号值作标准曲线，在曲线上找出茶-甲醇浓度大于5X10一5g/mL各点读数，与相应各浓度点的测量值做比较，两值相差5%时的茶一甲醇溶液浓度为检测上限CH，中c)得到的最小检测浓度CL为检测下限，CH/CL比值为线性范围。注:荧光检测器性能的检定过程中使用的1X 10-5 g/mL、1X 10-6 g/mL和1X 10-8 g/mL的蔡甲醇溶液可用1.0 X 10-4 g/mL的荼-甲醇溶液标准物质稀释而得。6. 2. 2. 6 示差折光率检测器性能a)基线色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为1.0 mL/min, 参比池充满流动相，灵敏度选择在最灵敏挡，接通电源，待仪器稳定后记录基线 mi口，根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的响应信号值，按公式(7)计算基线噪声，用检测器自身的物理量(RIU)表示;基线min内基线偏离起始点最大响应信号值(RIU/30min)表示。(实验中应特别注意，室温的波动不要超过2OC)。b)最小检测浓度在6.2. 2. 6中a)的色谱条件下，待基线稳定后由进样系统注入(10-20)L的5. 0 g/mL的甲醇中胆固醇溶液标准物质，记录色谱图，按公式(8)计算最小检测浓JJG 705-2014 度CL0 c)线性范围将检测器与数据处理系统连接好，用甲醇反复冲洗样品池与参比池，并充满参比池，仪器稳定后记下响应信号值。依次向样品池中注入1X10-4g/此，2 X 10-4 g/mL, 10X 10-4 g/mL甲醇中胆固醇溶液，记下上述各浓度溶液对应的响应信号值，重复测量3次，取平均值。以5个甲醇中胆固醇溶液浓度(1X 10-4,., 5 X 10-4) g/mL和对应的响应信号值作标准曲线，在曲线上找出甲醇中胆固醇溶液浓度大于5X10-4g/mL各点对应的读数，与相应各浓度点的测量值做比较，两值相差5%时的甲醇中胆固醇溶液浓度为检测上限CH，中b)得到最小检测浓度为检测下限CL，CH/CL之比值为线性范围。 蒸发光散射检测器性能a)基线色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为1.0 mL/min, 漂移管温度700C(低温型35OC)，雾化气体流速为(2.5，.，3.0)L/min或适当的气体压力(280，.，350)kPa，灵敏度选择在适当的挡位，接通电源，待仪器稳定后记录基线 min，根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰一峰高对应的响应信号值，按公式(7)计算基线噪声，用检测器自身的物理量(mV)表示;基线min内基线偏离起始点最大响应信号值(mV/30 min)表示。b)最小检测浓度在6.2. 2. 7中a)的色谱条件下，待基线稳定后由进样系统注入(10，.，20)L的5. 0 f1g/mL (5.0 X 10-6 g/mL)的甲醇中胆固醇溶液标准物质，记录色谱图，按公式(8)计算最小检测浓度CLo 整机性能(定性、定量重复性)将仪器各部分联接好，选用8色谱柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，根据仪器配置的检测器，选择测量参数:紫外一可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为254 nm，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样系统注入一定体积的1.0 X 10-4 g/mL茶一甲醇溶液标准物质;荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为290nm和330nm，灵敏度选在中间挡，基线 g/mL茶-甲醇标准溶液;示差折光率检测器和蒸发光散射检测器灵敏度选在中间挡，注入一定体积的200g/mL(2.0 X 10-4 g/mL)的甲醇中胆固醇溶液标准物质。连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按公式(9)计算相对标准偏差RSD6。10 m可二J主支)2/(n-1)X100 式中:RSD6定性(定量一一定性(定量)测量重复性相对标准偏差;Xi-一一第t次测得的保留时间或峰面积;X一-6次测量结果的算术平均值;(9) 6. 3 检定结果i一一测量序号;一一测量次数。JJG 705-2014 6. 3. 1 按本规程条款检定，全部检定项目(详见第4章)均达到规定技术要求的仪器为合格仪器，发给检定证书。6.3.2 只配一个检测器的仪器，任何一个检定项目不合格，该仪器为不合格仪器，发给检定结果通知书，注明不合格项。6.3.3 配一个以上检测器的仪器，只要其中一个检测器的检定项目和除检测器外其他检定项目合格，可发给配该检测器的仪器检定证书。同时注明其他不合格的检测器，限制使用。6.4 检定周期仪器的检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有影响时，应重新检定。11 附录AA.1 液相色谱柱A. 1. 1 柱效JJG 705-2014 色谱柱性能测试反相色谱柱的理论塔板数一般在(3X104-4X104)m-1范围内，正相色谱柱的理论塔板数在(4X104-5X104)m-1范围内。A. 1. 2 色谱峰对称性:被测峰(葱)的不对称因子As一般在O.8- 1. 6范围内。A.2 色谱柱性能测试方法A.2.1 测试条件和标准溶液色谱柱性能测试条件和液相色谱仪的检定条件基本相同。反相色谱柱测试用的标准溶液为1X10-4g/mL尿略皖、1X 10-5 g/mL联苯和惠(荼)的甲醇溶液，正相色谱柱测试用的标准溶液为1X 10-2 mL/mL甲苯和1X 10-4 mL/mL硝基苯的正己烧溶液。A. 2. 2 柱效的测试方法将被测试的色谱柱接到检定合格的液相色谱仪器上，反相柱用甲醇十水(85%+15%)为流动相，流速为1mm/s (内径为4.6mm色谱柱，流量为1.0 mL/min)，紫外检测器波长为254nm，灵敏度选择适中。按说明书操作，开启仪器稳定后，从进样口注入10L反相色谱柱测试标准溶液，记录色谱图(如图A.1)，由公式(A.1)计算色谱柱效，重复测量3次，取平均值。n =5叫乱X 1 OOO/L 式中:一一一理论塔板数;tR一一色谱峰的保留时间，min (时间测量需精确到0.02min); W;一一色谱峰半高峰宽，mln; L一-色谱柱长，mm。(A.1) 正相色谱柱的柱效测试条件和方法与反相色谱柱基本相同，只是流动相为正己烧十异丙醇(99.5%+0.5%)，注入正相色谱柱测试标准溶液。A. 2. 3 色谱峰对称性的计算在A.2. 2测得的色谱图中，按公式(A.2)计算色谱峰的不对称因子As。As =b/ (A.2) 式中:a , b分别为通过去h峰高处、平行于峰底的直线被峰两侧及峰高截取的两线 tR tM tR 口IWhJ2一一一二-一I h A /a i b M C /D I h/l0 O A 图A.1标准色谱图13 JJG 705-2014 附录B单色器滤光片的性能测试B. 1 带通型滤光片的波长示值误差用紫外-可见分光光度计测量被检仪器的滤光片在各波长处的透射比，绘制透射比一波长特性曲线)。由曲线求出最大透射比Tmax对应的波长max，则滤光片峰值波长误差: = -max CB.1) 式中:A一一一滤光片峰值波长标称值。T Tmax Tmaxl2 -t-一-x nax 图B.1带通型滤光片透射比-波长特性曲线 截止型滤光片波长示值误差截止型滤光片的透射光特性用半高波长表示。测量方法同B.1，由图B.2所示曲线求出最大透射比Tmax T max/2所对应的波长儿为半高波长。T ，卢Tmax Tma/2 -甲一一一-几 图B.2截止型滤光片透射比-波长特性曲线 附录C不同温度下流动相密度C.1 水的密度不同温度下纯水的密度见表C.1。表C.l不同温度下纯水的密度表单位为g/cm3t ;oC O O. 1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 15 O. 999 1 0.999 1 0.999 1 O. 999 1 O. 999 0 O. 999 0 0.999 0 O. 999 0 0.999 0 0.999 0 16 0.998 9 O. 998 9 0.998 9 O. 998 9 O. 998 9 0.998 9 O. 998 8 0.998 8 O. 998 8 O. 998 81 17 0.998 8 O. 998 8 0.998 7 O. 998 7 O. 998 7 0.998 7 O. 998 7 O. 998 6 O. 998 6 0.998 6 18 0.998 6 O. 998 6 O. 998 6 O. 998 5 0.998 5 O. 998 5 O. 998 5 O. 998 5 O. 998 4 0.998 4 19 0.998 4 O. 998 4 O. 998 4 0.998 3 O. 998 3 O. 998 3 O. 998 3 O. 998 3 0.998 2 0.998 2 20 O. 998 2 0.998 2 O. 998 2 O. 998 1 0.998 1 O. 998 1 0.998 1 0.998 1 0.998 0 0.998 0 21 O. 998 0 0.998 0 0.997 9 0.997 9 0.997 9 O. 997 9 O. 997 9 O. 997 8 O. 997 8 0.997 8 22 O. 997 8 0.997 7 O. 997 7 0.997 7 0.997 7 0.997 7 O. 997 6 0.997 6 O. 997 6 O. 997 6 23 O. 997 5 0.997 5 0.997 5 0.997 5 0.997 4 0.997 4 O. 997 4 O. 997 4 O. 997 3 O. 997 3 24 O. 997 3 O. 997 3 0.997 2 0.997 2 O. 997 2 0.997 2 O. 997 1 0.997 1 0.997 1 0.997 1 25 O. 997 0 0.997 0 0.997 0 0.997 0 0.996 9 0.996 9 O. 996 9 0.996 9 O. 996 8 0.996 8 26 O. 996 8 0.996 8 O. 996 7 0.996 7 O. 996 7 0.996 6 0.996 6 O. 996 6 0.996 6 0.996 5 27 0.996 5 0.996 5 0.996 5 0.996 4 O. 996 4 O. 996 4 O. 996 3 O. 996 3 O. 996 3 0.996 3 28 0.996 2 0.996 2 0.996 2 0.996 1 0.996 1 O. 996 1 0.996 1 O. 996 0 0.996 0 0.996 0 29 0.995 9 0.995 9 O. 995 9 0.995 9 0.995 8 O. 995 8 0.995 8 O. 995 8 0.995 7 O. 995 7 30 O. 995 6 0.995 6 O. 995 6 O. 995 6 O. 995 5 O. 995 5 0.995 5 O. 995 4 O. 995 4 0.995 4 31 0.995 3 0.995 3 0.995 3 0.995 2 O. 995 2 0.995 2 O. 995 2 O. 995 1 O. 995 1 O. 995 1 32 0.995 0 0.995 0 O. 995 0 O. 994 9 O. 994 9 O. 994 9 O. 994 8 0.994 8 O. 994 8 0.994 7 33 0.994 7 O. 994 7 O. 994 6 O. 994 6 O. 994 6 O. 994 5 O. 994 5 O. 994 5 O. 994 4 0.994 4 34 0.994 4 O. 994 3 O. 994 3 O. 994 3 O. 994 2 O. 994 2 O. 994 2 O. 994 1 0.994 1 0.994 1 注:该纯水的密度表采用国际温标(ITS-90)的纯水密度表。C.2 纯甲醇的密度不同温度下纯甲醇的密度按式CC.1)计算得出:P t = pzo - k C t - 20) CC.1) 式中:pz。一-200C时纯甲醇的密度，0.791g/cm3;15 16 JJG 705-2014 Pt一-t温度条件下纯甲醇密度，g/cd;t一一一测定流速时温度，oC ; 是一一温度校正系数，0.00093g/cm3 oC-1。附录D1.外观检查2.输液系统泵流量设定值/CmL/mi口): 实测值/CmL/min): 设定值误差Ss/C%): 重复性SR/C%): 泵梯度误差Gi/C%): 3.柱温箱柱箱温度设定值误差.Ts:柱箱温度稳定性Tc:JJG 705-2014 检定证书(内页)格式检定结果4.检测器性能(以紫外一可见光检测器为例)基线噪声/CAU): 基线漂移/CAU/h): 波长示值误差/Cnm): 波长重复性/Cnm): 最小检测浓度/Cg/mL茶一甲醇): 线.整机性能定性重复性RSD6/C%): 定量重复性RSD6/C%): 以下空白17 JJG 705-2014 附录E液相色谱仪检定记录格式液相色谱仪检定记录送检单位室温。C联系人及电话相对湿度% 仪器型号检定员制造厂名核验员出厂编号记录编号检定日期证书编号E.l 仪器外观:E.2 泵耐压、泵流量设定值误差(Ss)和泵流量稳定性误差(SR): 耐压/MPa流动相密度Fs CmL/min) FS1 t 1 = Fsz Tz二FS3 T3二W1 Wz WZ-W1 CWZ-W1)/p Fm Fm Ss C%) SR C%) E.3 梯度误差:A溶液B溶液B溶液比例0% 20% 40% 60% 80% 100% Li L 1i - LI(i-l) -LZi Lu - LZ(i 1) -Li -Li /二/三7/ Li-Li G, 18 JJG 705-2014 E.4 柱箱温度设定值误差Ts和柱箱温度稳定性Tc:TS1rc 序号1 2 3 4 5 6 7 均值读数Ts1 Tcl T S2 rc 序号1 2 3 4 5 6 7 均值读数Ts2 Tc2 E.5 定性和定量测量重复性:标物名称浓度/(g/mL)进样量检测波长流动相流量灵敏度波长范围序号1 2 3 4 5 6 平均值RSD% 保留时间峰面积E.6 紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器性能:型号波长范围标准值235 nm 257 nm 313 nm 350 nm 波长示测量值值误差平均值示值误差波长重复性基线噪声基线漂移最小检测浓度(茶一甲醇)/(g/mL)丙酣/%o. 1 . 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1. 0 CH 线性读数范围平均值最小检测浓度(丙翻)CL线 荧光检测器性能:型号波长范围标准值激发290nm 发射330nm 波长示测量值值误差平均值示值误差波长重复性基线噪声基线漂移最小检测浓度茶一甲醇)/(g/mL)茶一甲醇1 2 3 4 5 6 7 8 9 1. 0 C H 线性读数范围平均值最小检测浓度(荼-甲醇)CL 线 示差折光率检测器性能:型号折光率检测范围基线噪声基线漂移最小检测浓度(甲醇中胆固醇)/(g/mL)胆固醇CH 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1. 0 (10-4 ) 线性读数范国平均值最小检测浓度(甲醇中胆固醇)CL线 蒸发光散射检测器性能:型号检测范围基线噪声基线漂移最小检测浓度(甲醇中胆固醇)/也/mL)I 20 立ON-mohoR中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪JJG 705-2014 国家质量监督检验检疫总局发布9导中国质检出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室发行中心读者服务部中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨印张1.75字数40千字2014年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2014年7月第一版骨, 一一如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电线月1日F007

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